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离子色谱柱常见的故障以及维护措施

点击次数:383 发布时间:2017-11-16
     离子色谱柱检测器尚未达到稳定状态可使基线产生漂移。另外在使用抑制器时,正常情况下背景电导会由高向低的方向逐渐降低,zui后达到平衡。如果背景电导值持续增加,说明抑制器部分有问题,检查抑制器是否失效。
    离子色谱的分离机理主要是离子交换。分离方式有3种:离子交换色谱,离子排斥色谱和离子对色谱。其中离子交换色谱用低容量的离子交换树脂,分离机理主要是离子交换;离子排斥色谱用高容量的树脂,分离机理主要是离子排斥;离子对色谱用不含离子交换基团的多孔树脂,分离机理主要是基于吸附和离子对的形成。
    离子色谱柱常见故障与排除
    1、柱压升高可能的原因有:
    (1)色谱柱过滤网板被玷污,需要更换。
    (2)柱接头拧得过紧,使输液管端口变形。
    (3)PEEK材料的管子切口不齐。
    2、分离度降低可能的原因有:
    离子色谱柱系统有泄漏时分离度会降低;分离柱被玷污后柱容量因子k’值变小;淋洗液类型和浓度不合适等。
    3、死体积增大分离柱入口树脂损失造成死体积增大或树脂床进入空气使树脂床产生沟流会使分离度下降。若分离柱入口处出现空隙,可填充一些惰性树脂球以减小死体积的影响。
    4、保留时间缩短或延长色谱峰保留时间的改变会影响待测组分的定性和容量,因为在色谱分析中稳定的保留时间对获得准确、可靠的结果是十分重要的。离子色谱中影响保留时间稳定的因素有以下几个原因:
    (1)离子色谱柱的某部分可能有漏液。(如:接头处没拧紧等)
    (2)系统内有气泡使得泵不能按设定的流速传送淋洗液。
    (3)分离柱交换容量下降,使保留时间缩短。
    (4)由于抑制器的问题引起保留时间的变化。
    (5)使用NaOH淋洗液时空气中CO2对保留时间的影响。
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