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离子色谱常见故障及处理方法

点击次数:383 发布时间:2020-10-31
  离子色谱是高效液相色谱的一种模式,主要用于阴、阳离子的分析。离子色谱法具有选择性好、灵敏、快速、简便,可同时测定多组分,特别是难以用其他仪器和方法分析的组分,基于上述优点,离子色谱法已在环境、电力、半导体工业、食品、石油化工、医疗卫生和生化领域得到广泛应用。
 
  了解一些关于仪器日常维护的知识,遇有故障时能够正确地判断并及时排除是十分重要的。
 
  1、电导检测器常见故障
 
  电导检测器常见故障是检测池被污染。
 
  故障原因:污染物主要来源于没有经过适当前处理的样品,如浓度过高、复杂的样品基体等。
 
  故障现象:基线噪声变大,灵敏度降低。
 
  处理方法: (1)用3 mol/LHNO3溶液清洗电导池,再用去离子水清洗电导池至pH值达中性; (2)用0. 001 mol/L KCI溶液校正电导池,使电导值显示为147μS。
 
  2、分析泵常见故障
 
  分析泵常见故障是泵内产生气泡和漏液
 
  故障现象:基线的噪声加响, 色谱峰形变差(出现乱峰)。
 
  处理方法:为分析泵提供充足的淋洗液,并且给淋洗液施加一定的压力(通常小于35 kPa)。对于容易产生气体的溶液可以先用真空脱气,然后用惰性气体在线脱气的处理方法;若泵漏液,可更换泵密封圈。
 
  3、抑制器使用中的常见故障与排除
 
  抑制器在离子色谱仪中具有举足轻重的作用。抑制器工作性能的好坏对分析结果有很大的影响。抑制器的故障是漏液,使峰面积减小(灵敏度下降)和背景电导升高。
 
  (1)峰面积减小
 
  造成峰面积减小的主要原因有:微膜脱水、抑制器漏液、溶液流路不畅和微膜被玷污。抑制器长期不用,会发生微膜脱水现象,为激活抑制器,可用注射器向阴离子抑制器内以淋洗液流路相反的方向注入少许0.2mol/L的硫酸溶液。同时向再生液进口注入少许纯净水,并将抑制器放置半小时以上。抑制器内玷污的金属离子可以用草酸钠清洗。
 
  (2)背景电导值高
 
  在化学抑制型电导检测分析过程中,若背景电导高,说明抑制器部分存在一定的问题。大多数是操作不当引起的。例如淋洗液或再生液流路堵塞,系统中无溶液流动造成背景电导偏高或使用的电抑制器电流设置的太小等。膜被污染后交换容量下降亦会使背景电导升高。而失效的抑制器在使用时会出现背景电导持续升高的现象,此时应更换一支新的抑制器。
 
  (3)漏液
 
  抑制器漏液的主要原因是抑制器内的微膜没有充分水化。
 
  因此,长时间未使用的抑制器在使用前应让微膜水溶胀后再使用。另外要保证再生液出口顺畅,因此反压较大时也会造成抑制器漏液。另外抑制器保管不当造成抑制器内的微膜收缩、破裂也会发生漏液现象。
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