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加压溶剂萃取的相关技术标准简述

点击次数:290 发布时间:2020-10-12

    加压溶剂萃取技术是一种通过升高温度(0-200℃)和提高压力(大气压-20MPa)来加快样品的提取效率的方法。

    主要应用

    快速的提取固体和半固体样品中的目标化合物。

    升温的作用

    一般情况下,目标化合物在溶剂中的溶解度随温度的升高而增加,在较高的温度下,能极大地减弱由范德华力,氢键,溶质分子和样品基体活性位置的偶极吸引力所引起的溶质与基体之间的强相互作用力。减少解析过程所需的活化能,降低溶剂的粘度,因而减小溶剂进入样品基体的阻滞。

    加压的作用

    液体的沸点一般随压力的升高而提高。加压使液体在高温下保持液体的状态。同时在加压的作用下迫使溶剂进入在低压下受阻的样品基质孔隙中,从而提高提取效率。

    标准分类

    加压溶剂萃取作为一款实验室普适性的仪器,在样品测试的各个领域有广泛的应用,涉及的国内外标准领域主要分为美国EPA3545标准,环境领域的标准,食品和粮食领域的标准以及饲料领域的标准,而吉天仪器的系列加速溶剂萃取产品完全的适用于各项标准,在各个方面有着广泛的应用。

    美国环保局EPA3545(标准的起源)

    这是上针对加压溶剂萃取的标准,在本方法中主要将加速溶剂萃取应用于半挥发有机化合物,有机磷农药,含氯除草剂,PCBs,PCDDs/PCDFs和柴油类有机物(DRO)的分析中,提取的这些化合物主要用于色谱的分析(包括高分辨率质谱)。标准中详细规定了应用方法,方法要点,适用仪器,分析条件以及方法效能。加速溶剂萃取法在结果分析上与索式提取(或是自动索式提取)的方法相一致。

    环境(土壤,沉积物和固废)领域的标准

    加压溶剂萃取在环保领域的国标主要集中在土壤和固废领域,针对有害有机物来进行测定。颁布的年份集中在2016年以后,由于土壤详查导致的大批量环境样品的出现,从而需要更加有效的方法来代替传统的索式提取的方法。相关的研究机构例如中国科学院南海研究所(APLE-3500),国家环境分析测试中心(APLE-2000)均有吉天仪器的产品应用。

    在大部分的标准中加压溶剂萃取法作为与索式提取的并行的方法使用,其中的基准标准是《HJ782-2016固体废物有机物的提取加压流体萃取法》和《HJ783-2016土壤和沉积物有机物的提取加压流体萃取法》这两个标准。

    食品和粮食类标准

    国标GB5009.205-2013中主要介绍了食品中二噁英的测定方法,二噁英作为一种痕量,高毒性的有机物,前处理以及测试的仪器要求较高,要采用高分辨率质谱,同时样品还要经过硅胶等净化柱等一系列复杂的净化程序。而加压溶剂萃取也是食品二噁英实验室前处理的*利器之一。国家食品安全评估中心应用吉天仪器的产品(APLE-3500)进行新的二噁英的分析标准方法的开发和应用。

    国标GB/T22996-2008中,使用甲醇作为溶剂,加压溶剂萃取-液相色谱紫外检测法,可对人参中的六种人参皂苷进行快速有效的检测,其中五种人参皂苷的检出限达到50mg/kg,一种人参皂苷的达到25mg/mg。在吉林省人参研究院吉天仪器的APLE-3000被应用于人参的检测中。

    在茶叶以及粮食的应用领域,加压溶剂萃取法主要应用于农残方面的检测,与传统的超声、震荡等方法相比具有提取效率高,速度快,过程参数化控制等优点。

    饲料方面的标准

    该标准规定了用同位素稀释-高分辨气相色谱/高分辨质谱法测定饲料中17种2,3,7,8-氯取代的多氯代二苯并二噁英(PCDDs)和多氯代二苯并呋喃(PCDFs)以及12种二噁英类多氯联苯的方法。其中,加速溶剂萃取法作为取代索式提取的方法使用。在该国标的起草单位之一的国家饲料质量监督检测中心(北京)应用吉天仪器的APLE-3500产品进行大量饲料样品的检测。
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