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不了解加压溶剂萃取原理?看完此文就懂了

点击次数:241 发布时间:2020-09-14
 
    加压溶剂萃取或加压液体萃取(pressurizedliquidextraction,PLE)是在较高的温度(50~200℃)和压力(1000~3000PSI)下用有机溶剂萃取固体或半固体的自动化方法。提高的温度能极大地减弱由范德华力、氢键、目标物分子和样品基质活性位置的偶极吸引所引起的相互作用力。液体的溶解能力远大于气体的溶解能力,因此增加萃取池中的压力使溶剂温度高于其常压下的沸点。该方法的优点是有机溶剂用量少、快速、基质影响小、回收率高和重现性好。

    加压溶剂萃取的原理

    加压溶剂萃取是在提高的温度(50~200℃)和压力(1000~3000psi或10.3~20.6MPa)下用溶剂萃取固体或半固体样品的新颖样品前处理方法。

    1、在提高的温度下萃取

    提高温度使溶剂溶解待测物的容量增加。Pitzerk等报道,当温度从50℃升高至150℃后,蒽的溶解度提高了约15倍;烃类的溶解度,如正二十烷,可以增加数百倍。Sekine等报道水在有机溶剂中的溶解度随着温度的增加而增加。在低温低压下,溶剂易从“水封微孔”中被排斥出来,然而当温度升高时,由于水的溶解度的增加,则有利于这些微孔的可利用性。在提高的温度下能极大地减弱由范德华力、氢键、溶质分子和样品基体活性位置的偶极吸引力所引起的溶质与基体之间的强的相互作用力。加速了溶质分子的解析动力学过程,减小解析过程所需的活化能,降低溶剂的粘度,因而减小溶剂进入样品基体的阻滞,增加了溶剂进入样品基体的扩散,已报道温度从25℃增至150℃,其扩散系数大约增加2~10倍,降低溶剂和样品基体之间的表面张力,溶剂更好地浸润样品基体,有利于被萃取物与溶剂的接触。

    2、在加压下萃取

    液体的沸点一般随压力的升高而提高。例如丙酮在常压下的沸点为56.3℃,而在5个大气压下,其沸点高于100℃。液体对溶质的溶解能力远大于气体对溶质的溶解能力。因此欲在提高的温度下仍保持溶剂在液态,则需增加压力。另在加压下,可将溶剂迅速加到萃取池和收集瓶。

    3、热降解

    由于加压溶剂萃取是在高温下进行,因此,热降解是一个令人关注的问题。加速溶剂萃取是在高压下加热,高温的时间一般少于10min,因此,热降解不甚明显。Richter等曾试验以DDT和艾氏剂为例研究了加速溶剂萃取过程中对易降解组分的降解程度。DDT在过热状态下将裂解为DDD和DDE。艾氏剂裂解为endrinaldehyde和endrinketone。实验结果表明,在150℃下,对加入萃取池内的DDT和艾氏剂标准进行萃取(这些组分的正常萃取温度为100℃)。萃取物用气相色谱分析,DDT的三次平均回收为103%,相对标准偏差为3.9%。艾氏剂三次平均回收为101%,相对标准偏差为2.4%。在测定DDT时未发现有DDE或DDD存在。测定艾氏剂时亦未发现有endrinaldehyde或endrinketone的存在。试验了温度为60℃,压力为16.5MPa,氯甲烷作为溶剂时,预加入法对极易挥发的BTEX化合物(苯、甲苯、乙苯、二甲苯)的回收。结果表明,四次萃取的平均回收在99.5~100%;之间,相对标准偏差为1.2~3.7%。在同样的试验条件下,戊烷的(b.p36℃)回收为90.1%,相对标准偏差为1.8%。以上实验结果可以看出,加速溶剂萃取法可用于样品中易挥发的组分的萃取。
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