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离子色谱柱采用的一些技术准则

点击次数:233 发布时间:2017-11-27
     离子色谱柱的工作过程是: 输液泵将流动相以稳定的流速(或压力) 输送至分析体系, 在色谱柱之前通过进样器将样品导入, 流动相将样品带入色谱柱, 在色谱柱中各组分被分离, 并依次随流动相流至检测器, 抑制型离子色谱则在电导检测器之前增加一个抑制系统, 即用另一个高压输液泵将再生液输送到抑制器, 在抑制器中, 流动相的背景电导被降低, 然后将流出物导入电导检测池, 检测到的信号送至数据系统记录、处理或保存。非抑制型离子色谱仪不用抑制器和输送再生液的高压泵, 因此仪器的结构相对要简单得多, 价格也要便宜很多。
    离子色谱柱在通用型离子色谱仪中具有举足轻重的作用。抑制器工作性能的好坏对分析结果有很大的影响。抑制器zui常见的故障是漏液,使峰面积减小(灵敏度下降)和背景电导升高。
    (1)峰面积减小
    造成峰面积减小的主要原因有:微膜脱水、抑制器漏液、溶液流路不畅和微膜被玷污。抑制器长期不用,会发生微膜脱水现象,为激活抑制器,可用注射器向阴离子抑制器内以淋洗液流路相反的方向注入少许0.2mol/L的硫酸溶液。同时向再生液进口注入少许纯净水,并将抑制器放置半小时以上。抑制器内玷污的金属离子可以用草酸钠清洗。
    (2)背景电导值高
    在化学抑制型电导检测分析过程中,离子色谱柱若背景电导高,说明抑制器部分存在一定的问题。大多数是操作不当引起的。例如淋洗液或再生液流路堵塞,系统中无溶液流动造成背景电导偏高或使用的电抑制器电流设置的太小等。膜被污染后交换容量下降亦会使背景电导升高。而失效的抑制器在使用时会出现背景电导持续升高的现象,此时应更换一支新的抑制器。
    (3)漏液
    抑制器漏液的主要原因是抑制器内的微膜没有充分水化。
    无机阴离子是发展zui早,也是目前zui成熟的离子色谱检测方法,包括水相样品中的氟、氯、溴等卤素阴离子、硫酸根、硫代硫酸根、氰根等阴离子,离子色谱柱可广泛应用于饮用水水质检测、啤酒、饮料等食品的安全、废水排放达标检测、冶金工艺水样、石油工业样品等工业制品的质量控制。特别由于卤素离子在电子工业中的残留受到越来越严格的限制,因此离子色谱被广泛的应用到无卤素分析等重要工艺控制部门。
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